性状本品为无色或淡黄色的澄清液体;有特殊清凉香气,味初辛、后凉。存放日久,色渐变深。 本品与乙醇、SLJW或YM能任意混溶。 相对密度 应为0.888~0.908(通则0601)。 旋光度 取本品,依法测定(通则0621),旋光度应为-17°~-24°。 折光率 应为1.456~1.466(通则0622)。 鉴别取本品0.1g,加无水乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取薄荷素油对照提取物,同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254mn)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以茴香醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。 检查 颜色 取本品与同体积的黄色6号标准比色液比较,不得更深。 乙醇中不溶物 取本品1ml,加70%乙醇3.5ml,溶液应澄清。 酸值 应不大于1.5(通则0713) 指纹图谱照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4分钟,以每分钟1.5℃的速率升温至130℃,再以每分钟20℃的速率升温至200℃;进样口温度250℃;检测器温度250℃;分流进样,分流比100:1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低50000。 参照物溶液的制备 取桉油精对照品、(一)-薄荷酮对照品、薄荷脑对照品,精密称定,分别加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品,即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液2μl和供试品溶液0.2μl,注入气相色谱仪,测定,记录色谱图,即得, 供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。 积分参数 斜率灵敏度为1,峰宽为0.1,最小峰面积为20,最小峰高为10。 含量测定照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4分钟,以每分钟2℃的速率升温至100℃,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持1分钟;进样口温度250℃;检测器温度250℃;分流进样,分流比5:1。理论板数按萘峰计算应不低于20000。 校正因子测定 取萘适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品约30mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,吸取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。 测定法 取本品约80mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,吸取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。 本品 含薄荷脑(C10H20O)应为28.0%~40.0%。 贮藏遮光,密封,置阴凉处。
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