BET物理吸附仪目前主要应用于多孔材料的比表面积与孔结构的分析,其利用固体材料的吸附特性,借助气体分子作为“量具”来度量材料的表面积和孔结构,可测试材料的比表面积、总孔容、孔径分布和吸脱附曲线等数据;
常用的吸附质气体有氮气,二氧化碳,氩气,氢气等;
可测试的孔径范围包括微孔(孔直径φ<2nm)和介孔(2 nm ≤ φ ≤ 50 nm);
介孔模式:包含介孔范围内等温吸脱附曲线,比表面积,孔容、孔径分布等数据;
全孔模式:包含微孔和介孔范围内等温吸脱附曲线,比表面积,孔容、孔径分布等数据;
比表面积模式:只有p/p0在0.05-0.35之间得到比表面积数据,没有等温吸脱附曲线和孔容孔径等数据。
比表面积数值决定测试样品质量,会影响测试精度。脱附曲线意义不大!
1.一般都是粉末样品,如是颗粒状请尽量物理粉碎得比较小,一般要求在3mm以下 。为方便取样,请不要用自封袋装样。
2.比表面积大于500请提供100mg以上,对于氮气吸附,样品要求如下(若提供的样品量不足则保证不了结果的准确性):
a.比表面积有大概预期的前提下,可用公式:比表面积(m2/g)*样品量(g)=15-20m2来大致确定所需样品量,老师会根据实际情况来确定测试样品量。针对比表面积大于400m2/g的样品,为了减少称量误差,建议样品量不要少于50mg。预约时请写清楚比表面积范围,如果由于样品量少导致结果不准确,我们一般不安排复测。
b.在不知道比表面积情况下,一般测试全孔和微孔模式质量要100mg以上(前提是样品中有微孔),测试介孔模式需要250mg以上。
3. 脱气温度要求在样品稳定温度范围内,不能超过熔点温度的二分之一!!真空脱气实际温度要比烘箱高,如果样品加热易分解或爆炸请提前告知工作人员,否则后续有问题需自行承担。另外,如果脱气温度低于100,很可能脱气不完全导致结果偏低。不过设备脱气温度不超300℃!!!如果脱气温度高于样品合成温度,请确保样品不会分解(可提供样品TG数据)否则后续有问题需自行承担。
4.常规测试压力为1个大气压,如需高压吸附要另外沟通;如需要预约H2及之后的气体,请先联系工作人员。一般脱气时间6-8h,若脱气时间超出12h,请联系工作人员
1. 为什么得到的BET值为负?
正常情况下样品对吸附质有吸附的话比表面积值应该为正,出现负值的可能有三种原因:1. 样品自身的原因,可以看等温吸脱附曲线,如果没有吸附的话吸附值应该在0附近,再加上仪器误差的现象,也可能跑到负值出现吸附点,所以该类样品的吸附几乎可以忽略。2. 测试所加样品量过少,造成总的吸附值很低,则容易产生这个现象。3. 脱气温度和时间不合理,脱气温度过高,造成孔结构的变化或坍塌,脱附温度太低或者脱气时间短,造成脱气不完全,也会产生这个问题。