金相分析是金属材料试验研究的重要手段之一，采用定量金相学原理，由二维金相试样磨面或薄膜的金相显微组织的测量和计算来确定合金组织的三维空间形貌，从而建立合金成分、组织和性能间的定量关系。
(1)金相试样的选取
纵向试样：沿着钢材的锻轧方向取样。主要检验：非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。
横向试样：垂直钢材的锻轧方向取样。主要检验：金属材料从表层到中心的组织、晶粒度、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、表面化学热处理和镀层厚度等。
缺陷或失效分析取样：取样应包括零件的缺陷部分在内。例如包括断裂时的断口，或取裂纹的横截面，以观察裂纹的深度及周围组织变化。取样时应注意不能使缺陷在磨制时损伤或消失。
试样可以手锯、砂轮切割机、显微切片机、电火花切割等等，无论采用什么方法，都不能由于变形或过热导致组织变化。
(2)金相试样的镶嵌
机械镶嵌法：将试样放置在钢圈或小钢夹中，用螺栓和垫块加以固定。
树脂镶嵌法：利用树脂来镶嵌细小的金相试样。可分为热压和浇注镶嵌法两类。
(3)金相试样的磨制
A、磨平即粗磨：可用砂轮机或砂纸将试样磨平，注意冷却。
B、磨光即细磨：通过由粗到细的砂纸磨制，去除表面较深的磨痕及表面加工变形层。每更换一次砂纸，转90度，将上道的划痕去除。金相砂纸磨料一般为碳化硅和氧化铝。注意冷却。
C、抛光：去除细微磨痕和表面变形层，使磨面成为无划痕的光滑镜面。有机械抛光和电解抛光。
机械抛光：常用的为金刚石研磨膏。
电解抛光：采用电化学溶解作用使表面达到抛光的目的。
(4)金相试样的侵蚀
A、化学侵蚀：采用化学试剂的溶解，借助于化学或电化学的作用显示金属的组织。
浸入法和擦拭法。
当光亮的表面逐渐失去光泽，到最终变成灰黑色，一般宜先浅腐蚀，到显微镜观察侵蚀程度后，如果组织未显露可不经抛光再进行侵蚀。
B、电解侵蚀：各相之间的电位差。适用于化学侵蚀法不易侵蚀的具有极高化学稳定性的合金，如耐热钢、热电偶材料等。